【***** 使用手冊(cè)】ICP(即電感耦合等離子體)的工作試驗(yàn)方法是由高頻電流經(jīng)感應(yīng)線圈產(chǎn)生高頻電磁場(chǎng)，使工作氣體(Ar)電離形成火焰狀放電高溫等離子體，等離子體的zui高溫度10000K。試樣溶液通過進(jìn)樣毛細(xì)管經(jīng)蠕動(dòng)泵作用進(jìn)入霧化器霧化形成氣溶膠，由載氣引入高溫等離子體，進(jìn)行蒸發(fā)、原子化、激發(fā)、電離，并產(chǎn)生輻射，光源經(jīng)過采光管進(jìn)入狹縫、反光鏡、棱鏡、中階梯光柵、準(zhǔn)直鏡形成二維光譜，譜線以光斑形式落在540×540個(gè)像素的CID檢測(cè)器上，每個(gè)光斑覆蓋幾個(gè)像素，光譜儀通過測(cè)量落在像素上的光量子數(shù)來測(cè)量元素濃度。光量子數(shù)信號(hào)通過電路轉(zhuǎn)換為數(shù)字信號(hào)通過電腦顯示和打印機(jī)打印出結(jié)果?！　∮捎陔姼旭詈系入x子體原子發(fā)射光譜法具有檢出限低、準(zhǔn)確度高、線性范圍寬且多種元素同時(shí)測(cè)定等優(yōu)點(diǎn)，因此，與其它分析技術(shù)如原子吸收光譜、X-射線熒光光譜等方法相比，顯示了較強(qiáng)的競(jìng)爭(zhēng)力。在國(guó)外，ICP-AES法已迅速發(fā)展為一種極為普遍、適用范圍廣的常規(guī)分析方法，并已廣泛應(yīng)用于各行業(yè)，進(jìn)行多種樣品、70多種元素的測(cè)定，目前也已在我國(guó)分析測(cè)試領(lǐng)域廣泛應(yīng)用?！　⌒阅芴攸c(diǎn)：　　分析精度高　　電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀可準(zhǔn)確分析含量達(dá)到10-9級(jí)的元素，而且很多常見元素的檢出限達(dá)到零點(diǎn)幾μg/L，分析精度非常高。對(duì)高低含量的元素要求同時(shí)測(cè)定，尤其對(duì)低含量元素要求精度高的項(xiàng)目，使用ICP-AES法非常方便。　　樣品范圍廣　　電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀可以對(duì)固態(tài)、液態(tài)及氣態(tài)樣品直接進(jìn)行分析，但由于固態(tài)樣品存在不穩(wěn)定、需要特殊的附件且有局限性，氣態(tài)樣品一般與質(zhì)譜、氫化物發(fā)生裝置聯(lián)用效果較好，因此應(yīng)用zui廣泛也優(yōu)先采用的是溶液霧化法(即液態(tài)進(jìn)樣)。從實(shí)踐來看，溶液霧化法通常能取得很好的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。而在測(cè)試工作中，運(yùn)用**的專業(yè)知識(shí)和經(jīng)驗(yàn)，采取各種化學(xué)預(yù)處理手段，通常都能將不同狀態(tài)的樣品轉(zhuǎn)化為液體狀態(tài)，采用溶液霧化法完成測(cè)定。溶液霧化法可以進(jìn)行70多種元素的測(cè)定，并且可在不改變分析條件的情況下，同時(shí)進(jìn)行多元素的測(cè)定，或有順序地進(jìn)行主量、微量及痕量濃度的元素測(cè)定?！　?dòng)態(tài)線性范圍寬　　一般的精密分析儀器都有它的線性范圍(一般在103以下)，以明確該類儀器準(zhǔn)確測(cè)定的濃度區(qū)間(不同類型的儀器或同類不同生產(chǎn)廠家的儀器還有區(qū)別)，如果待測(cè)元素的濃度過高或過低，就必須進(jìn)行化學(xué)處理，如稀釋或濃縮富集，使待測(cè)濃度位于誤差允許的線性范圍之內(nèi)。因此，當(dāng)常量元素和微量元素需要同時(shí)測(cè)定時(shí)，就增加了分析的難度，加大了工作量，而測(cè)定結(jié)果往往還不理想。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀的動(dòng)態(tài)線性范圍大于106，也就是說，在一次測(cè)定中，既可測(cè)百分含量級(jí)的元素濃度，也可同時(shí)測(cè)10-9級(jí)濃度的元素，這樣就避免了高濃度元素要稀釋、微量元素要富集的操作，既提高了反應(yīng)速度，又減少了繁瑣的處理過程不可避免產(chǎn)生的誤差。以粉煤灰為例，固態(tài)的粉煤灰經(jīng)過適當(dāng)?shù)念A(yù)處理(根據(jù)待測(cè)元素種類確定預(yù)處理方法)轉(zhuǎn)化成液態(tài)，一次進(jìn)樣既可測(cè)定常量的鐵、鋁、鈣等元素，也可同時(shí)測(cè)定微量的釩、鉬等綜合利用及環(huán)境評(píng)定時(shí)的影響元素，方便準(zhǔn)確。　　多種元素同時(shí)測(cè)定　　多種元素同時(shí)測(cè)定是ICP-AES法zui顯著的特點(diǎn)。眾所周知，每一種物質(zhì)無論是以何種物理狀態(tài)存在，其化學(xué)成分往往是很復(fù)雜的，既有必須存在的高濃度的主量元素，也存在不需要的雜質(zhì)元素；有金屬元素，也有非金屬元素。用化學(xué)分析、原子吸收光譜法等只能單個(gè)元素逐一測(cè)定，而ICP-AES法可在適當(dāng)?shù)臈l件下同時(shí)測(cè)定，不但可測(cè)金屬元素，而且對(duì)很多樣品中必測(cè)的非金屬元素硫、磷、氯等也可一次完成，這也是原子吸收光譜儀達(dá)不到的?！　《ㄐ约鞍攵糠治觥　?duì)于未知的樣品，等離子體原子發(fā)射光譜儀可利用豐富的標(biāo)準(zhǔn)譜線庫(kù)進(jìn)行元素的譜線比對(duì)，形成樣品中所有譜線的“指紋照片”，計(jì)算機(jī)通過自動(dòng)檢索，快速得到定性分析結(jié)果，再進(jìn)一步可得到半定量的分析結(jié)果。這一優(yōu)勢(shì)對(duì)于事故的快速初步的判斷、某種處理過程中的中間產(chǎn)物的分析、不需要非常準(zhǔn)確的結(jié)果等情形非?？焖俸蛯?shí)用。 原子吸收光譜儀分析中影響測(cè)量條件的可變因素

　　原子吸收光譜儀分析中影響測(cè)量條件的可變因素多，在測(cè)量同種樣品的各種測(cè)量條件不同時(shí)，對(duì)測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度和靈敏度影響很大。選擇***適的工作條件，能有效地**干擾因素，可得到***好的測(cè)量結(jié)果和靈敏度。

　　1、吸收線選擇

　　為了獲得較高的靈敏度、穩(wěn)定性和寬的線性范圍及無干擾測(cè)定，需選擇合適的吸收線。

　　2、光路準(zhǔn)直

　　在分析之前，必須調(diào)整原子吸收光譜儀空心陰極燈光的發(fā)射與檢測(cè)器的接受位置為***佳狀態(tài)，保證提供**的測(cè)量能量。

　　3、狹縫寬度的選擇

　　狹縫寬度影響光譜通帶寬度與檢測(cè)器接收的能量。調(diào)節(jié)不用的狹縫寬度，測(cè)定吸光度隨狹縫寬度而變化，當(dāng)有其他譜線或非吸收光進(jìn)入光譜通帶時(shí)，吸光度將立即減少。不引起吸光度減少的**狹縫寬度，即為應(yīng)選取的適合狹縫寬度。

　　4、電流的選擇

　　選擇合適的空心陰極燈燈電流，可得到較高的靈敏度與穩(wěn)定性。

　　5、光電倍增管工作條件的選擇

　　日常分析中光電倍增管的工作電壓**選擇在**工作電壓的1/3~2/3范圍內(nèi)。增加負(fù)高壓能提高靈敏度，使噪聲增大，穩(wěn)定性差；降低負(fù)高壓，會(huì)使靈敏度降低，提高性噪比，改善測(cè)定的穩(wěn)定性，并延長(zhǎng)原子吸收光譜儀光電倍增管的使用壽命。